 |
|
Приставка диффузного отражения для ИК фурье спектроскопии (ФСМ)
Приставка диффузного отражения предназначена для измерения спектров диффузного отражения рассеивающих
поверхностей и дисперсных образцов в средней и ближней инфракрасной области спектра
совместно с ИК фурье-спектрометрами ФСМ.
ИК фурье-спектроскопия диффузного отражения является эффективным аналитическим методом,
позволяющим проводить качественные и количественные исследования образцов различной структуры.
По сравнению с классической ИК спектроскопией, использующей измерения на пропускание,
данный метод имеет ряд преимуществ:
- минимальные требования к пробоподготовке или ее отсутствие;
- возможность исследовать сильно поглощающие материалы;
- возможность исследовать нерегулярные поверхности или покрытия, в том числе полимерные.
Этим методом можно исследовать объемные образцы, порошки, измельченные и волокнистые
материалы и т.п. При этом исключается необходимость в трудоемкой пробоподготовке, такой как
прессование таблеток или приготовление суспензий в вазелиновом масле.
Отмеченные достоинства в сочетании с высокой чувствительностью метода позволяют широко
применять ИК фурье-спектроскопию диффузного отражения при решении прикладных задач аналитической
химии.
Конструкция приставки диффузного отражения
Конструктивно, приставка диффузного отражения представляет собой отдельный модуль, предназначенный для установки в
кюветном отделении ИК фурье-спектрометра ФСМ. В приставке используется выдвижной держатель
Положение держателя образцов можно плавно регулировать по вертикали с помощью
микрометрического винта, расположенного на верх-ней крышке приставки.
Держатель можно перемещать вдоль направляющей, на которой он установлен. Конст-рукция
направляющей имеет устройство, которое позволяет фиксировать держатель образ-цов в одном из
трех рабочих положений, когда какой-либо из контейнеров занимает место в оптическом фокусе.
Смена положения осуществляется вручную. Держатель можно извлечь через окно в передней стенке
корпуса приставки.
Расположение оптических элементов приставки диффузного отражения показано на рисунке.
Оптическая схема приставки включает
двухстороннее плоское зеркало 1, эллиптическое зеркало 2, в первом фокусе которого располагается контейнер
с исследуемой пробой, и сферическое зеркало 3, расположенное в плоскости второго фокуса эллиптического
зеркала. Взаимное положение зеркал устанавливается изготовителем в процессе сборки и не требует регулировки.
Излучение, пройдя через входное отверстие в корпусе приставки, падает на первую поверхность плоского
зеркала. Далее световой поток направляется в сторону эллиптического зеркала, которое фокусирует падающий
луч на поверхности исследуемого образца. Диффузно-отраженное излучение собирается этим же эллиптическим
зеркалом и, отразившись от сферического зеркала 3 и второй поверхности плоского зеркала, направляется в
камеру де-тектора спектрометра ФСМ.
 >
Важным преимуществом спектроскопии диффузного отражения является возможность получать спектры в широком
диапазоне концентраций исследуемого вещества.
Сущность метода диффузного отражения
Различают зеркальное и диффузное отражение ИК излучения. Зеркальное отражение наблюдается для гладких поверхностей,
размер неровностей которых существенно меньше длины волны излучения. При наличии заметной шероховатости поверхности
или неоднородности образца наблюдается диффузное отражение, при котором излучение рас-сеивается по всем возможным
направлениям.
Для анализа материала методом ИК спектроскопии диффузного отражения обычно ис-пользуют измельченные образцы.
При попадании ИК излучения на такой образец часть из-лучения будет отражаться непосредственно от поверхности,
а часть будет проникать вглубь образца и частично выходить обратно, испытывая рассеяние на неоднородностях
внутренней структуры материала.
ИК излучение, проходящее через образец, частично поглощается исследуемым вещест-вом, следовательно, спектры
диффузного отражения содержат спектральную информацию о химическом составе вещества.
Факторы, влияющие на результаты измерений методом диффузного отражения
- Показатель преломления
Величина показателя преломления влияет на вклад зеркального отражения. Увели-чение этого вклада в спектр исследуемой пробы приводит к искажению формы полос и изменению их относительной интенсивности, что обуславливает нелинейность зависимости интенсивности в аналитической полосе от концентрации анализируемого вещества. Этот эффект может быть уменьшен:
разбавлением исследуемого вещества в непоглощающей матрице;
применением измерительных ячеек специальной конструкции;
измерением в линейно поляризованном свете с использованием скрещенного анали-затора.
- Размер частиц
Размер частиц является одним из основных факторов, влияющих на форму и интенсив-ность измеренных спектров. Соотношение между длиной волны падающего излучения и размером зерна влияет на долю зеркальной составляющей отражения, определяет величину коэффициента рассеяния s и глубину проникновения излучения внутрь образца. В основном, коэффициент рассеяния s обратно пропорционален среднему размеру зерна и слабо зависит от длины волны. Для получения качественных спектров диффузного отражения в ИК области исследуемое вещество следует однородно измельчать до размера зерна менее чем 50 мкм и разбавлять в подходящей непоглощающей матрице.
- Однородность образцов
Уравнение Кубелки-Мунка справедливо для однородных образцов. Чтобы обеспечить
воспроизводимость измеряемых спектров, анализируемое вещество необходимо возможно
более однородно перемешивать с веществом непоглощающей матрицы. Качество спектров
также будет зависеть от воспроизводимости плотности образцов и характера поверхности.
- Концентрация исследуемого вещества
Важным преимуществом спектроскопии диффузного отражения является возможность получать
спектры в широком диапазоне концентраций исследуемого вещества. Хотя теоре-тически можно
получать спектры диффузного отражения как для сильно разбавленных об-разцов, так и для
чистых неразбавленных, практические соображения часто накладывают ограничения на диапазон
анализа.Для высоких концентраций, особенно при больших показателях преломления, значи-тельно
увеличивается вклад зеркального отражения. В этих случаях спектры могут не пода-ваться
интерпретации и требуется разбавление образцов. Даже тогда, когда при высокой концентрации
могут быть получены удовлетворительные спектры, желательно использовать тонко помолотые
образцы для уменьшения вклада зеркального отражения, который неблаго-приятно сказывается на точности анализа.
- Влияние влаги
Присутствие влаги в образце приводит к появлению в спектрах характерных полос. Кроме того, сконденсированная влага может заполнять поры, тем самым изменяя коэффици-ент рассеяния и интенсивность измеряемого спектра. Также, при использовании в исследо-вании водорастворимых материалов, под действием влаги может происходить рекристалли-зация, приводящая к изменению размеров зерна, что влияет на результаты измерений.
- Взаимодействие с материалом разбавителя
При высокой степени разбавления, обычно в пределах 10-5?10-3, реализуется случай, когда на поверхности разбавителя имеется не полный мономолекулярный слой исследуе-мого вещества. При этом получают спектр адсорбированных отдельных молекул, который из-за взаимодействия с адсорбентом может отличаться от спектра свободных молекул того же вещества. В случае физической адсорбции, как правило, наблюдают уширение полос и смещение их в длинноволновую сторону.
Желательно, чтобы материал, используемый в качестве разбавителя, был химически инертен по отношению к исследуемому веществу.
Условия эксплуатации приставки диффузного отражения
Изделие предназначено для эксплуатации в нормальных лабораторных условиях при температуре окружающего воздуха,
относительной влажности воздуха 30–80% (при +20°С) и атмосферном давлении 84–107 кПа (630–800 мм. рт. ст.).
Техническое обслуживание приставки
Следует предохранять от загрязнения и запыления оптические элементы приставки. Зеркала нельзя промывать или протирать.
При запылении допускается обдувать зеркала су-хим чистым воздухом.
Гарантийные обязательства
Изготовитель гарантирует работоспособность приставки диффузного отражения ПДО 10 в течение восемнадцати месяцев со дня
её продажи при условии соблюдения потребите-лем правил эксплуатации.
Претензии принимаются только при наличии паспорта с отметкой о дате продажи и штампом организации производителя.
Цена приставки диффузного отражения
| Модель
|
Описание
|
Цена |
|---|
|
Приставка ДО |
Приставка для измерения спектров диффузного отражения рассеивающих
поверхностей и дисперсных образцов в средней и ближней инфракрасной области
|
65 000 |
|
|
|
